GB/T 28731-2012固體生物質(zhì)燃料工業(yè)分析方法

固體生物質(zhì)燃料的工業(yè)分析方法主要遵循中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 28731-2012，該方法規(guī)定了固體生物質(zhì)燃料的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法，以及固定碳的計算方法。以下是對這些測定方法的詳細(xì)闡述:

一、水分的測定

水分的測定有兩種方法：通氮干燥法和空氣干燥法。

方法A.通氮干燥法

1.方法提要：

稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料一般分析試樣,置于105℃±2℃干燥箱中,在干燥的氮氣流中干燥到質(zhì)量恒定。

根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此方法適用于易氧化的樣本材料。

2.試驗步驟：

2.1在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

2.2打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到105℃±2℃的干燥箱(3.1.2.4)中,干燥2h。在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣,氮氣流量以每小時換氣15次為準(zhǔn)。

2.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

2.4進(jìn)行檢査性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

方法B.空氣干燥法

1.方法提要：

稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣,置于105℃±2℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。

同樣根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。此方法更常用于一般性的水分測定。

2.試驗步驟：

2.1在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g,稱準(zhǔn)至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

2.2打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓風(fēng)的條件下,干燥2h。

注:預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。可在裝有試樣的稱量瓶放入干燥箱前3min~5 min就開始鼓風(fēng)。

2.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

2.4進(jìn)行檢査性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

二、灰分的測定

1.方法提要：

稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到(550±10)℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為試樣的灰分。

2.儀器設(shè)備：

2.1馬弗爐:爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能以5℃/min的速度升溫并能保持溫度為(550±10)℃。爐內(nèi)通風(fēng)速度應(yīng)使加熱過程中不會缺乏燃燒所需的氧氣。

注:每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度較為合適。

2.2灰皿:瓷質(zhì),長方形,底長45 mm,底寬22mm,高14 mm

2.3干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣

2.4分析天平:感量0.1 mg。

2.5耐熱瓷板或石棉板。

3.試驗步驟：

3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g,稱準(zhǔn)至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中。

3.2將灰皿送入處于室溫狀態(tài)的馬弗爐恒溫區(qū)中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙或能保證每分鐘5~10次空氣變換的通風(fēng)速度。在不少于50min的時間內(nèi)(升溫速度5℃/min)將爐溫緩慢升至(250±10)℃,并在此溫度下保持60min。繼續(xù)在不少于60min的時間內(nèi)(升溫速度5℃/min)升溫到(550±10)℃,并在此溫度下灼燒2h。

3.3從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后稱量。

3.4觀察灼燒后試樣是否灰化完全。如果懷疑灰化不完全,應(yīng)進(jìn)行檢查性灼燒:每次30 min,溫度(550±10)℃,直至質(zhì)量變化小于0.2mg。

三、揮發(fā)分的測定

1.方法提要：

稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在(900±10)℃下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),減去該試樣的水分含量作為試樣的揮發(fā)分。

2.儀器設(shè)備：

2.1揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝,坩堝總質(zhì)量為15g~20g。

2.2馬弗爐:帶有高溫計和調(diào)溫裝置,能保持溫度在(900±10)℃,并有足夠的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為900℃或不高于920℃時,放入室溫下的坩堝架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)恢復(fù)到(900±10)℃。爐后壁有一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間,距爐底20mm~30mm處。爐后壁如裝有煙囪,測定時應(yīng)關(guān)閉煙囪。

2.3坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點上方。

2.4坩堝架夾

2.5干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣

2.6分析天平:感量0.1 mg。

2.7秒表。

3.試驗步驟：

3.1在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中,稱取固體生物質(zhì)燃料試樣(1±0.01)g,稱準(zhǔn)至0.0002g,然后輕輕振動坩堝,使試樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。

3.2將馬弗爐預(yù)先加熱至起始溫度900℃左右。打開爐門,迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時,準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及坩堝架放入后,要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否則此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。

注:馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié),如起始溫度為900℃時達(dá)不到上述要求,可將起始溫度調(diào)整為不超過920℃,以保證在放入坩堝及坩堝架后,爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至(900±10)℃為準(zhǔn)

3.3從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5 min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量

四、固定碳的計算

固定碳的含量可以通過試樣的原始質(zhì)量減去水分、灰分和揮發(fā)分的質(zhì)量后得到。它是燃料中的一個重要指標(biāo)，反映了燃料中不揮發(fā)的碳質(zhì)成分的含量。

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